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XT-III密閉微波消解儀在合成方面的應(yīng)用

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-06-18  來(lái)源:丁香通
核心提示: 微波密閉溶樣技術(shù)結(jié)合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能,可以快速將樣品中的有機(jī)組分甚至一些無(wú)機(jī)組分分解和溶解,因而應(yīng)
       微波密閉溶樣技術(shù)結(jié)合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能,可以快速將樣品中的有機(jī)組分甚至一些無(wú)機(jī)組分分解和溶解,因而應(yīng)用與許多分析樣品的前處理。相關(guān)課題組利用煤炭科學(xué)研究總院上海分院,新科微波溶樣測(cè)試技術(shù)研究所提供的MK-III型光控壓力微波消解系統(tǒng),現(xiàn)上海新拓微波溶樣測(cè)試技術(shù)有限公司,開(kāi)展了以下工作,并取得了一定成果。

(1) 利用微波消解技術(shù)將有序有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)合材料中的有機(jī)組分分解除去,得到純無(wú)機(jī)組分的多孔材料。這種無(wú)機(jī)多孔材料包括微孔材料,介孔材料和大孔材料。這是一種全新的脫除有機(jī)模板從而得到有序多孔材料的方法。該方法簡(jiǎn)單、可靠,是目前所有脫除有機(jī)模板的方法中耗時(shí)最少的。更為重要的是由于該有機(jī)模板的脫除是在一個(gè)相對(duì)較低的溫度下(小于200ºC,一般焙燒方法需要500 ºC以上)進(jìn)行的,因而賦予了無(wú)機(jī)材料諸多優(yōu)異性能:例如表面羥基豐富(是用焙燒方法得到材料表面羥基數(shù)目的3倍),骨架收縮率低,孔徑和孔容大,等等。該工作(“Microwave assisted template removal of siliceous porous materials”)發(fā)表在Chemical Communications,2002,1186。

(2) 利用上述微波消解技術(shù)得到的氧化硅組成的介孔材料,由于其表面硅羥基極為豐富,適合引入各種親水性無(wú)機(jī)前驅(qū)物。再經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)暮筇幚恚纯梢栽谘趸杩椎乐械玫礁鞣N組成的納米結(jié)構(gòu)材料,最后用熱堿或氫氟酸將氧化硅無(wú)機(jī)模板除去,即得到有原先親水性無(wú)機(jī)前驅(qū)物轉(zhuǎn)化而來(lái)的納米結(jié)構(gòu)材料陣列。用這種方法得到的材料包括:(a)氧化物:氧化鉻、氧化錳、氧化鐵、氧化鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化銦、氧化鈰等等。(b)硫化物:硫化鎘、硫化鋅、硫化銦等等。該方法是合成納米結(jié)構(gòu)材料陣列的新方法。

編輯:songjiajie2010

 
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